安全风险,在头几批试验中,从上午八点开始投料,到晚上十一点左右合成反应结束,一连数天,陈耀华全程不离现场,试验过程中他密切关注设备垫圈在高温高压下的表现情况。
结果出人意料,试验过程中密封垫圈不仅经受住了高温高压的考验,没有出现泄露现象,而且可以多次重复使用,这不仅证明了这种涂布密封方式的可行性,更说明了TSM材料具有优异的耐温耐压性能。
但是,这种密封方式毕竟没有经过有关专业部门的正式检验,陈耀华告诫助手们,为了保险起见,一旦发现密封垫圈的表面涂层失去弹性,就要毫不犹豫地更换新垫圈。
解决了密封问题,陈耀华和助手们在工业化试验设备上,一一验证了小试期间的各种试验条件,并对其进行修正。总体而言,工业化试验取得的结果,跟实验室的结果在趋势上是基本吻合的,但也有几方面问题存在较大差距,需要进一步用试验确认最终的工艺条件。
首先,如果按照小试过程中引发剂的用量,在工业化试验装置中得到的试验结果,不仅产品收率有所减少,而且几项性能指标也有不同程度的降低。
另外,材料合成时间普遍延长,如果按照小试所用的反应时间,原料的转化根本到不了终点。
陈耀华认为,在工业化实验装置中出现这些现象不难理解,因为装置体积扩大数倍,引发剂跟其他原料的混合程度不可能像小设备里面那么均匀,如果增加一定的引发剂用量,也许可以克服引发剂局部不均的问题。
合成反应时间延长,也跟装置体积扩大有关,其根源还是因为原料浓度局部不均。
这就是所谓的放大效应,如果将实验室成果直接应用于工业生产,几乎都会因为放大效应出现意想不到的各种问题,进行工业化试验的目的,就是要在介于小试规模和工业生产规模之间进行试验验证,从而发现问题,解决问题,在设备和工艺上提出更接近于工业化大生产的条件。
助手们按照陈耀华的建议,将引发剂用量在原有基础上增加百分之三十,在此条件下进行试验,产品收率倒是有所提升,但得到的样品色泽却有所加深,检测结果显示,性能不仅没有得到提高,其柔韧性(弹性)甚至还有所下降。
“这是什么原因呢?”面对很不理想的实验结果,陈耀华也非常困惑。
“主任,样品颜色加深和弹性降低,可能跟引发剂用量增加,发生局部过度聚合有关。”周玉明学的是高分子材料,他从专业角度分析道。
521工程汇聚了多个专业的技术精英,陈耀华的原则就是广泛听取各种意见,最大限度吸收集体智慧,所以,他历来鼓励和重视助手们的观点和建议。
“嗯,有可能发生了局部过度聚合。”陈耀华赞同周玉明的分析。
“增加引发剂用量,容易发生过度聚合,问题是不增加引发剂用量,怎么保证原料的全部转化呢?”田海涛也是陈耀华的得力助手,他学的是有机专业,很重视原料转化率。
“是啊,既要关注原料转化率,更要重视产品质量。”陈耀华认为助手们提出的问题都很重要,他思索一番后继续说道:“也许,小试过程中的引发剂用量原本没有问题,只不过咱们在工业化试验中的具体操作方式存在不当之处。”
“哦,主任,能详细解释一下你的观点吗?”几位助手一起看向陈耀华,就像在大学课堂跟老师讨论问题一样,异口同声地问道。
“从理论上讲,引发剂用量跟设备大小应该没有关系,所以,小试期间经过反复试验,确定的引发剂用量是合适的,否则,当时就会发现问题。为什么我说咱们现在有可能存在操作不当呢?既然按照小试确定的引发剂用量没有问题,而试验结果却不尽人意,我觉得还是因为设